索氏萃取器的原理和規(guī)范操作

     索氏萃取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的（圖 ），提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí)，將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進(jìn)入冷凝器，凝成液體滴入提取管內(nèi)，浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內(nèi)，如此循環(huán)往復(fù)，直到抽提*為止。 

     從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需    要的物質(zhì)浸出來，即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長．溶劑用量大、效率不高。    

    在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器（索氏萃取器）來提取、脂肪提取器（如圖所示） 就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約    溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后    將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?/font>1內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓    底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器  的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超  過虹吸管4的zui高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分?/font> 質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。  

    液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.

    一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.

    另一種是采用索氏萃取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏萃取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提 取時(shí)間,所以萃取效率較高。  

      索氏萃取器應(yīng)用舉例：萃取法提取粗Caffeine 

      用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,打開電源,加熱回流2小時(shí).  實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏萃取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏萃取器（若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中）,安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾，至剩余5mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸 干成粉狀。然后用升華法獲得其晶體。